Implementación de un sistema de muestreo y de análisis para la determinación analítica de peróxido de hidrógeno en aire en dos zonas de Costa Rica

Abstract

Se desarrolló un sistema de cromatografía líquida de alta resolución, HPLC, con derivatización pos columna con peroxidasa y detección por fluorescencia, para detectar al peróxido de hidrógeno en fase gaseosa y en agua de lluvia. A este sistema de análisis se le determinaron la linealidad (R2 = 0,9999), la reproducibilidad (99,7%), la repetibilidad (Desvío Relativo = 0,3%) y los límites de detección (0,12 nmol/L) y cuantificación (2,4 nmoI/L). Para comprobar la metodología establecida en el laboratorio, tanto para el sistema de análisis como el de muestreo se realizaron dos campañas de muestreo de cinco días cada una, la primera del 08 al 12 de setiembre del 2007, en la Estación de Monitoreo de la Calidad del Aire, ubicada en el cantón de Belén, Heredia y ta segunda del 22 al 26 de setiembre del 2007, en la Estación de Monitoreo de la Calidad del Aire, ubicada en el Cerro de los Piroclástos en el Volcán Irazú, Cartago. Se utilizó como sistema de muestreo una espiral de vidrio de 24 vueltas, 2mm de diámetro interno, un largo efectivo de 100 cm y una zona de enfriamiento a 5 0C de 25 cm, conectada a una bomba de vacío para hacer pasar el aire a través de la espiral y de esta manera formar con la disolución absorbente una capa fina sobre la pared de la espiral, esta disolución es conducida por el aire a través del enfriamiento horizontal de la espiral logrando así una amplia superficie de contacto para el intercambio gaseoso y para mantener la zona de enfriamiento fría se utilizó una bomba de retomo. El muestreo del agua de lluvia se efectuó utilizando una botella de polietileno de alta densidad de IL y un embudo de 20 cm de diámetro, éste sistema se ubicó a una altura de 1,5 m sobre el suelo y a la misma distancia que la altura de los objetos grandes más cercanos. En estas dos campañas de muestreo se determinaron concentraciones de 1-1202 de 23,4 ± 0,7 pmoI/Nm-3 (0,69 ± 0,08 pg/Nm-3), en la fase gaseosa y de 1,3 ± 0,5 mol/L en agua de lluvia en la Estación de Belén y de 40 ± 2 pmol/Nm-3 (1,18 ± 0,05 pg/Nm-3), en la fase gaseosa y de 1,52 ± 0,01x104 mol/L en agua de lluvia en la Estación del Irazú, Cartago. Se utilizó como sistema de muestreo una espiral de vidrio de 24 vueltas, 2mm de diámetro interno, un largo efectivo de 100 cm y una zona de enfriamiento a 5 0C de 25 cm, conectada a una bomba de vacío para hacer pasar el aire a través de la espiral y de esta manera formar con la disolución absorbente una capa fina sobre la pared de la espiral, esta disolución es conducida por el aire a través del enfriamiento horizontal de la espiral logrando así una amplia superficie de contacto para el intercambio gaseoso y para mantener la zona de enfriamiento fría se utilizó una bomba de retorno. El muestreo del agua de lluvia se efectuó utilizando una botella de polietileno de alta densidad de IL y un embudo de 20 cm de diámetro, éste sistema se ubicó a una altura de 1,5 m sobre el suelo y a la misma distancia que la altura de los objetos grandes más cercanos. En estas dos campañas de muestreo se determinaron concentraciones de H2O2 de 23,4 + 0,7 umol/Nm-3 (0,69 + 0,08 ug/Nm-3), en la fase gaseosa y de 1,3 + 0,5x10 4 mol/L en agua de lluvia en la Estación de Belén y de 40 + 2umol/Nm-3 (1,18 + 0,05 ug/Nm-3), en l aase gaseosa y de 1,52 + 0,01x10-4 mol/L en agua de lluvia en la Estación del Irazú.

A high performance liquid chromatography system, HPLC, with post column derivatization with peroxidase and fluorescence detection, was developed to detect hydrogen peroxide in the gas phase and in rainwater. Linearity (R2 = 0.9999), reproducibility (99.7%), repeatability (Relative Deviation = 0.3%) and detection limits (0.12 nmol/L) were determined for this analysis system. ) and quantification (2.4 nmoI/L). To verify the methodology established in the laboratory, both for the analysis system and the sampling system, two sampling campaigns of five days each were carried out, the first from September 08 to 12, 2007, at the Quality Monitoring Station. del Aire, located in the canton of Belén, Heredia and the second from September 22 to 26, 2007, at the Air Quality Monitoring Station, located on the Cerro de los Pyroclástos in the Irazú Volcano, Cartago. A 24-turn glass spiral, 2mm internal diameter, an effective length of 100 cm, and a 25-cm cooling zone at 5 0C, connected to a vacuum pump to pass the air through, was used as the sampling system. of the spiral and in this way form a thin layer with the absorbent solution on the wall of the spiral, this solution is driven by the air through the horizontal cooling of the spiral, thus achieving a wide contact surface for gas exchange and for To keep the cooling zone cool, a return pump was used. Rainwater sampling was carried out using a IL high-density polyethylene bottle and a 20 cm diameter funnel. This system was located at a height of 1.5 m above the ground and at the same distance as the height of the the nearest large objects. In these two sampling campaigns concentrations of 1-1202 of 23.4 ± 0.7 pmoI/Nm-3 (0.69 ± 0.08 pg/Nm-3) were determined in the gas phase and 1.3 ± 0.5 mol/L in rainwater at the Belén Station and 40 ± 2 pmol/Nm-3 (1.18 ± 0.05 pg/Nm-3), in the gas phase and 1.52 ± 0.01x104 mol/L in rainwater at the Irazú Station, Cartago. A 24-turn glass spiral, 2mm internal diameter, an effective length of 100 cm, and a 25-cm cooling zone at 5 0C, connected to a vacuum pump to pass the air through, was used as the sampling system. of the spiral and in this way form a thin layer with the absorbent solution on the wall of the spiral, this solution is driven by the air through the horizontal cooling of the spiral, thus achieving a wide contact surface for gas exchange and for To keep the cooling zone cool, a return pump was used. Rainwater sampling was carried out using a IL high-density polyethylene bottle and a 20 cm diameter funnel. This system was located at a height of 1.5 m above the ground and at the same distance as the height of the the nearest large objects. In these two sampling campaigns, H2O2 concentrations of 23.4 + 0.7 umol/Nm-3 (0.69 + 0.08 ug/Nm-3) were determined in the gas phase and 1.3 + 0 .5x10 4 mol/L in rainwater at the Belén Station and 40 + 2umol/Nm-3 (1.18 + 0.05 ug/Nm-3), in the gaseous phase and 1.52 + 0 .01x10-4 mol/L in rainwater at the Irazú Station.