Not what it seems analytical validation and label accuracy of commercial CBD oils using HPTLC

Abstract

ABSTRACT. The rapid growth of the cannabidiol (CBD) market has raised concerns about product labeling accuracy and quality control. This study aimed to validate a high-performance thin-layer chromatography (HPTLC) method and apply it to analyze CBD content in commercial oils and e-liquids available in Costa Rica. The HPTLC method was validated following guidelines of the International Council for Harmonization of Technical Requirements for Pharmaceuticals for Human Use. Performance parameters assessed included linearity, accuracy, precision, specificity, and limits of detection (LOD), and quantification (LOQ). After validation, the method was used to quantify CBD and screen for other phytocannabinoids such as CBG, CBN, and Δ⁹-THC in 5 commercial oils and 3 e-liquids. The method showed excellent linearity (R² > 0.9998), precision (%CV < 2%), and accuracy (99–102% recovery), while successfully detecting CBD concentrations and qualitatively identifying other cannabinoids. Notably, some commercial samples showed CBD over- and underlabeling, and tentative presence of Δ⁹-THC. These findings reveal inconsistencies between the labeled and actual CBD content in several products, mirroring international trends, and represent the first documented evidence of mislabeling in hemp-based products in Costa Rica. The validated HPTLC method offers a cost-effective tool for regulatory surveillance, enabling preliminary cannabinoid profiling and quantification. Its application can support public health policies and consumer protection through improved product transparency and compliance with Costa Rica’s national hemp regulations.Resumen. El rápido crecimiento del mercado del cannabidiol (CBD) ha suscitado inquietudes sobre la precisión del etiquetado de los productos y el control de calidad. El objetivo de este estudio fue validar un método de cromatografía en capa fina de alto rendimiento (HPTLC) y aplicarlo al análisis del contenido de CBD en aceites y líquidos para cigarrillos electrónicos disponibles en el mercado de Costa Rica. El método HPTLC se validó siguiendo las directrices del Consejo Internacional para la Armonización de los Requisitos Técnicos de los Productos Farmacéuticos de Uso Humano. Los parámetros de rendimiento evaluados incluyeron la linealidad, la exactitud, la precisión, la especificidad y los límites de detección (LOD) y de cuantificación (LOQ). Tras la validación, el método se utilizó para cuantificar el CBD y detectar otros fitocannabinoides, como el CBG, el CBN y el Δ⁹-THC, en 5 aceites comerciales y 3 e-líquidos. El método mostró una excelente linealidad (R² > 0,9998), precisión (%CV < 2 %) y exactitud (recuperación del 99-102 %), al tiempo que detectó con éxito las concentraciones de CBD e identificó cualitativamente otros cannabinoides. Cabe destacar que algunas muestras comerciales mostraron un etiquetado excesivo o insuficiente del CBD, así como una presencia provisional de Δ⁹-THC. Estos hallazgos revelan discrepancias entre el contenido de CBD indicado en la etiqueta y el contenido real en varios productos, lo que refleja las tendencias internacionales, y constituyen la primera evidencia documentada de etiquetado incorrecto en productos derivados del cáñamo en Costa Rica. El método HPTLC validado ofrece una herramienta rentable para la vigilancia regulatoria, ya que permite realizar un perfil preliminar y una cuantificación de los cannabinoides. Su aplicación puede respaldar las políticas de salud pública y la protección del consumidor mediante una mayor transparencia de los productos y el cumplimiento de la normativa nacional sobre el cáñamo de Costa Rica.